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一分钟带你了解电子探针显微分析

发布日期2020-07-09   浏览 16859 次

1、什么是电子探针显微分析仪
电子探针显微分析(EPMA = Electron Probe Microanalysis),全称:电子探针x射线显微分析,是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。适用于分析试样中微小区域的化学成分,是研究材料组织结构和元素分布状态的有效方法。
电子探针显微分析是利用聚焦电子束(电子探测针)照射试样表面待测的微小区域,从而激发试样中元素产生不同波长(或能量)的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线,得到X射线谱。
根据特征X射线的波长(或能量)进行元素定性分析;根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。

电子探针仪由电子光学系统和X射线谱仪系统组成。除探测系统外,其他系统与扫描电镜一样,常合用一套设备。

一分钟带你了解电子探针显微分析

2、电子探针显微分析仪的结构及分类
波谱仪:利用特征X射线的波长不同来展谱,实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪,简称波谱仪(wavelength dispersive spectrometer, WDS)。
能谱仪:利用特征X射线的能量不同来展谱,实现对不同能量X射线分别检测的能量色散谱仪,简称能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)。
(1)波谱仪
波谱仪主要由分光晶体、X射线探测器和数据处理系统组成;波谱仪的工作原理是:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面间距d的晶体分光,波长λ 不同的特征X射线将有不同的衍射角 θ。 通过连续地改变θ,就可以在与X射线入射方向呈2 θ的位置上测到不同波长λ的特征X射线信号。
(2)能谱仪
能谱仪主要由X射线探测器、 前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机、显示记录系统等组成,能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器,习惯上记作Si(Li)探测器。能谱仪的工作原理是以电荷脉冲高度为依据将每个脉冲分类,归入具有不同 能量跨度的“道”,以“道”即能量为横坐标,以进入该“道”的电荷脉冲数为纵坐标,得到样品的能谱图。
3、波普仪与能谱仪的主要性能比较
表1 波普仪与能谱仪的主要性能

比较内容
WDS
EDS
元素分析范围
4Be-92U
4Be-92U
定量分析速度

分辨率
高(≈5eV)
低(130 eV)
检测极限
10-2(%)
10-1(%)
定量分析准确度
X射线收集效率
峰背比
10 1

4、电子探针显微分析的两种方法
电子探针分析有两种基本分析方法:定性分析和定量分析。
(1)定性分析
定性分析是对试样某一选定点(区域) 进行定性成分分析,以确定点区域内存在的元素。
定性分析的原理:用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点,使聚焦电子束照射在该点上,激发该点试样元素的特征X射线。用X射线谱仪探测并显示X射线谱,根据谱线峰值位置波长(或能量)确定分析点(区域)试样中存在的元素。
X射线的对应的能量可以表示为:E=hv,式中:E为X射线的能量;h为普朗克常数。可以看出X射线的能量与频率存在一一对应的关系,这是能谱仪定性分析的基本原理。
(2)定量分析
稳定电子束照射下,X射线谱扣除背景计数后,各元素同类特征谱线(常用Kα线)的强度值应与它们浓度相对应。
粗略近似,背景校正后的强度测量值I 与其浓度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I 的浓度Ci 可由强度I 的归一化加以计算:
5、电子探针显微分析的两种扫描方式
电子探针分析有两种扫描方式:线扫描分析和面扫描分析。
(1)线扫面分析
使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线(穿越粒子或界面)进行慢扫描。
X射线谱仪处于探测某已知元素特征X射线状态,得出反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。
X射线谱仪处于探测未知元素状态,得出沿扫描线的元素分布图,即该线上包含有哪些元素。
(2)面扫描分析
聚焦电子束作二维光栅扫描;X射线谱仪处于探测某一元素 特征X射线状态,得到由许多亮点组成的图像,即X射线扫描像或元素面分布图像。
元素含量多,亮点密集。根据图像上亮点的疏密和分布,确定该元素在试样中分布:亮区代表元素含量高,灰区代表含量低,黑区代表含量很低或不存在。
来源:新材料在线

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